Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiaishttp://hdl.handle.net/10183/742024-03-29T11:27:44Z2024-03-29T11:27:44ZCarvões ativados de Butiá catariensis preparado por pirólise em forno convencional com ativação química e aplicação na remoção de contaminantes emergentes de solução aquosaCunha, Mariene Rocheforthttp://hdl.handle.net/10183/2742542024-03-28T09:25:14Z2024-01-01T00:00:00ZCarvões ativados de Butiá catariensis preparado por pirólise em forno convencional com ativação química e aplicação na remoção de contaminantes emergentes de solução aquosa
Cunha, Mariene Rochefort
A presente tese investigou as metodologias para síntese, caracterização e aplicação dos carvões ativados oriundos de caroço de Butiá, produzidos por ativação química e pirólise em forno elétrico convencional que foram aplicados na remoção de contaminantes emergentes (captopril e maleato de enalapril) de águas residuárias sintética da indústria. Esta tese é apresentada na forma de 2 artigos científicos, que foram publicados nas revistas Journal of Environmental Chemical Engineering e Journal of Molecular Liquids com classificação Capes A2 e A1 respectivamente. No primeiro artigo foi feita a síntese, caracterização e aplicação do carvão ativado de butiá catarinense ativado com ZnCl2 nas proporções de 1:1 e pirolise em forno convencional a 600ºC sob fluxo de gás N2 e aplicado para remoção do captopril. No segundo artigo foram feitos dois carvões ativados de Butia catarinensis com agente ativante ZnCl2 nas proporções de 1:1 e 1:1,5, e que foram pirolisados em forno convencional a 600ºC sob fluxo de gás N2 e denominados de ABc-1.0; ABc-1.5 e posteriormente aplicados para remoção para remoção do maleato de enalapril. Os carvões ativados de Butiá catariensis (ABc-1.0; ABc-1.5) foram caracterizados através das seguintes técnicas analíticas: Espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar (CHN/O), isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio (BET/ BJH), análise termogravimétrica (TGA), Índice de Hidrofobicidade (HI), Ponto de Carga Zero (pHPCZ) e Método de Titulação de Boehm. Os dados de caracterização mostraram que os carvões ativados (ABc- 1.0 e ABc-1.5) exibiam uma superfície hidrofílica devido à presença de diferentes grupos polares. Os carvões ativados de Butia catarinensis (ABc-1.0; ABc-1.5) apresentaram um volume total de poros de 0,392 cm3g-1 e 0,492 cm3g-1 e área superficial (SBET) de 1267 m2g-1 e1520 m2g-1 respectivamente. Para descrever o mecanismo de interação adsorvente-adsorvato foram empregados os modelos não lineares de Langmuir, Freundlich, Liu. O modelo de Liu foi o modelo que melhor descreveu o equilíbrio de adsorção dos carvões ativados de butiá (ABc-1.0; ABc-1.5) para remoção dos contaminantes emergentes (captopril e do maleato de enalapril). Os modelos cinéticos de ordem fracionária de Avrami e pseudo-segunda ordem tipo fractal foram os modelos que melhor representam cinética de adsorção dos carvões ativados de butiá (ABc-1.0; ABc-1.5) para remoção captopril e do maleato de enalapril respectivamente apresentando os valores maiores de coeficiente de determinação ajustado (R2adj), os menores valores para desvio padrão (SD) e menores valores critério de informações Bayesiano (BIC). Os resultados termodinâmicos (ΔG°<0) demonstraram que o processo de adsorção dos contaminantes emergentes captopril e maleato de enalapril ocorrem de maneira favorável e espontânea. Os resultados obtidos neste estudo mostram a viabilidade da aplicação do Butiá catarinensis como biomassa precursora para produção de carvões ativados e mostram que os carvões ativados de Butiá (ABc-1.0; ABc-1.5) podem ser utilizados para eficiente remoção de captopril e maleato de enalapril em efluentes da indústria farmacêutica.; This thesis investigated the methodologies for the synthesis, characterization and application of activated activation of Butia seed produced by chemical activation and pyrolysis in a conventional electric oven that was applied in the removal of emerging contaminants (captopril and enalapril) from synthetic wastewater from the pharmaceutical industry. This thesis is presented in the format of 2 scientific articles, which were published in the Journal of Environmental Chemical Engineering and Journal of Molecular Liquids with Capes classification A2 and A1, respectively. In the first article, the synthesis, characterization, and application of activated activation of Butia catarinensis seed produced activated with ZnCl2 in proportions of 1:1 and pyrolysis in a conventional oven at 600ºC under N2 gas flow was applied in the removal captopril. In the second article, two activated carbons from Butia catarinensis seed with activating agent ZnCl2 in the proportions of 1:1 and 1:1.5, which were pyrolyzed in a conventional oven at 600ºC under N2 gas flow and denominated ABc-1.0, ABc-1.5 and then applied to remove enalapril maleate. Activated carbons from Butia catarinensis (ABc-1.0; ABc-1.5) were characterized using the following analytical techniques: Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis (CHN/O), adsorption and desorption isotherms of Nitrogen (BET/ BJH), Thermogravimetry Analysis (TGA), Hydrophobicity Index (HI), Zero Charge Point (pHPCZ) and Boehm Titration Method. The characterization data observed that the activated carbons (ABc-1.0 and ABc-1.5) exhibit a hydrophilic surface due to the presence of different polar groups. The activated charcoal from Butiá Catarinense (ABc-1.0; ABc-1.5) showed a total pore volume of 0.392 cm3g-1 and 0.492 cm3g-1 Surface Area (SBET) of 1267 m2g-1 and 1520 m2g-1 respectively. The non-linear models of Langmuir, Freundlich, and Liu were used to describe the adsorbent-adsorbate interaction mechanism. Liu's model was the model that best described the adsorption equilibrium of butiá-activated carbons (ABc-1.0; ABc-1.5) for the removal of emerging contaminants (captopril and enalapril maleate). Avrami's fractional order and pseudo-second order fractal kinetic models were the models that best represent the kinetics of adsorption of Butia-activated carbons (ABc-1.0; ABc- 1.5) for removal of captopril and enalapril maleate, respectively, showing the highest values of Adjusted determination Coefficient (R2adj) and the smallest values for Standard Deviation (SD) and smallest values Bayesian Information Criterion (BIC). The thermodynamic results (ΔG°<0) showed that the adsorption process of the emerging contaminants captopril and enalapril maleate occurs favorably and spontaneously. The results obtained in this study show the feasibility of applying Butia catarinensis as precursor biomass to produce activated carbons and show that activated carbons from butia (ABc-1.0; ABc-1.5) can be used for efficient removal of captopril and enalapril maleate in effluents from the pharmaceutical industry.
2024-01-01T00:00:00ZAnálise da influência dos parâmetros de forjamento nos resultados de tamanho de grão austenítico para o aço 20MnCr5Dilélio, Melina Vasconcelloshttp://hdl.handle.net/10183/2741782024-03-28T09:22:07Z2024-01-01T00:00:00ZAnálise da influência dos parâmetros de forjamento nos resultados de tamanho de grão austenítico para o aço 20MnCr5
Dilélio, Melina Vasconcellos
O aço 20MnCr5 é frequentemente empregado para fabricação de componentes automotivos, como eixos e engrenagens, estes posteriormente submetidos ao tratamento termoquímico de cementação, visando à melhora de performance em termos de propriedades mecânicas. Todavia, a exposição das peças a temperaturas elevadas pode resultar em distorções dimensionais, custos de manutenção e crescimento anormal de grãos, este último sendo prejudicial às propriedades dos materiais, devendo ser controlado. Esse controle pode ser realizado através do acompanhamento de parâmetros de operações anteriores à cementação, como os de forjamento a quente. Portanto, este trabalho possui como objetivo o estudo de diferentes condições de forjamento a quente e seus efeitos no tamanho de grão austenítico do aço 20MnCr5. Para tanto, foram elaboradas condições experimentais, nas quais foram avaliados a diferença de tempos de aquecimento prévios ao forjamento (3h, 4h, 5h e 6h), emprego de diferentes materiais de partida (tarugos provenientes de lingotamento contínuo e barras laminadas a quente), forjamento com velocidades de ferramenta distintas para barras laminadas (110 batidas/min e 200 batidas/min) e posterior aplicação de tratamento térmico de normalização, juntamente com a análise da influência da composição química pelos teores de alumínio e nitrogênio. A análise do tamanho de grão austenítico foi realizada utilizando-se o processo de cementação, seguido de têmpera em óleo e posterior revenimento. Para determinação do tamanho de grão austenítico, foi utilizado o software computacional Leica Materials Workstation, baseado no método planimétrico descrito na norma internacional ISO 643. A partir dos resultados, foi possível determinar que a rota de processamento que obteve uma microestrutura mais refinada e homogênea foi a partir de materiais que foram submetidos ao tratamento térmico de normalização, seguido das barras laminadas forjadas com velocidade de 200 batidas/min, que apresentou microestruturas estáveis independente dos teores de nitrogênio e alumínio.; The 20MnCr5 steel grade is frequently used for manufacturing automotive components, such as shafts and gears, that are subjected to carburizing thermochemical treatments to increase its mechanical properties. The parts exposition to high temperatures can result in dimensional distortions, maintenance costs and in abnormal grain growth, the last one being harmful to materials properties, having to be controlled. This control can be done through parameters of operations prior to carburizing, as hot forging specifications. The aim of this work is to study different hot forging conditions and theirs effects in the austenitic grain size of the steel 20MnCr5. In order to do this, test scenarios were elaborated, in which the difference in heating times prior to forging was evaluated (3h, 4h, 5h and 6h), use of different starting materials (billets from continuous casting and hot rolled bars), forging with hitting frequency of 110 strikes/min and 200 strikes/min for hot rolled bars and normalizing heat treatment, along with chemical composition influence by the aluminum and nitrogen contents For grain size determination, a carburizing thermochemical treatment was applied and then the computational software Leica Materials Workstation was used, based on the planimetric method described in the international standard ISO 643. From the results, it was possible to determine that the processing route which obtained the most refined and homogeneous microestructure were the scenario that the material had the normalizing heat treatment applied, followed by the hot rolled bars forged with 200 strikes/min hitting frequency.
2024-01-01T00:00:00ZAnálise do comportamento do segundo harmônico de ondas guiadas em resposta à fadiga e ao tempo de propagação em tiras de armadura de tração de risers flexíveisMertz, Cleiton Costahttp://hdl.handle.net/10183/2741712024-03-27T09:39:14Z2023-01-01T00:00:00ZAnálise do comportamento do segundo harmônico de ondas guiadas em resposta à fadiga e ao tempo de propagação em tiras de armadura de tração de risers flexíveis
Mertz, Cleiton Costa
Este trabalho destaca a importância da detecção de danos em estruturas de engenharia correlacionando dano em fadiga com a segunda harmônica de ondas guiadas. Danos microscópicos são difíceis de identificar com as técnicas atuais, porém têm um impacto significativo nos parâmetros não-lineares dos materiais. Técnicas de ultrassom não-linear demonstraram ser eficazes na detecção e monitoramento de dano e alterações microestruturais. O propósito principal deste estudo é aplicar o método de inspeção de ondas guiadas não-lineares para detectar a propagação cumulativa de harmônicos superiores e analisar danos microestruturais nas tiras de armadura de tensão dos risers flexíveis durante o processo de fadiga. Os resultados obtidos revelam que o arame de armadura de tração de um risers flexível estudado exibe propagação cumulativa ao realizar a análise através de modos longitudinais e flexurais. Consequentemente, os valores do parâmetro de não-linearidade aumentam em até dez vezes à medida que o tempo de propagação avança. Além disso, o indicador de dano calculado é capaz de indicar o dano resultante do processo de fadiga até a falha do material através da análise com modos longitudinais, mas ao realizar a análise com modos flexurais os resultados não se mostraram positivos.; This work emphasizes the significance of damage detection in engineering structures by correlating fatigue damage with the second harmonic of guided waves. Microscopic damages are challenging to identify using current techniques, yet they have a significant impact on the nonlinear parameters of materials. Nonlinear ultrasound techniques have proven effective in detecting and monitoring damage and microstructural changes. The primary purpose of this study is to apply the nonlinear guided wave inspection method to detect the cumulative propagation of higher harmonics and analyze microstructural damage in the tension armor strips of flexible risers during the fatigue process. The obtained results reveal that the tension armor wire of a studied flexible riser exhibits cumulative propagation when analyzed through longitudinal and flexural modes. Consequently, the values of the nonlinearity parameter increase up to ten times as the propagation time advances. Furthermore, the calculated damage indicator is capable of indicating the damage resulting from the fatigue process up to material failure through the analysis with longitudinal modes, but the results were not positive when conducting the analysis with flexural modes.
2023-01-01T00:00:00ZSinterização em alta pressão de compósitos cerâmicos baseados em carbetos de alta durezaResende, Leonardohttp://hdl.handle.net/10183/2741582024-03-27T09:38:40Z2023-01-01T00:00:00ZSinterização em alta pressão de compósitos cerâmicos baseados em carbetos de alta dureza
Resende, Leonardo
O principal objetivo deste trabalho foi explorar a possibilidade de produção de compósitos à base de carbeto de boro ou carbeto de silício, através do uso combinado de aditivos de sinterização e processamento em condições extremas de pressão, e assim obter sinterizados altamente densificados em temperaturas mais baixas e tempos de sinterização muito mais curtos do que os convencionalmente exigidos. Uma mistura de pós de B4C e SiC com aditivos de sinterização (~10% em peso de: Co, Nb, W, Fe, Si, Ni, Ti, Al) foi usada para produzir compósitos à base de carbeto de boro e de carbeto de silício por processamento de alta pressão (7,7 GPa) em diferentes temperaturas (800°C a 2000°C) e tempos de sinterização de 5 e 30 min. A composição das fases obtidas, a microestrutura sinterizada, a densificação e as propriedades mecânicas das peças obtidas, como dureza Vickers e tenacidade à fratura foram avaliadas. A combinação de alta pressão, temperatura relativamente baixa e tempos de sinterização curtos permitiu a produção, usando um processo de sinterização com uma única etapa, de um compósito de B4C-Si totalmente densificado a 7,7 GPa/1000°C/30 min, sem crescimento significativo de grãos, apresentando valores de cerca de 20 GPa e 6 MPa.m1/2 para dureza Vickers e KIc, respectivamente. Para temperaturas de sinterização mais altas (T ≥ 1200°C), foram produzidos compósitos B4C-SiC sem fase residual de Si. As melhores propriedades mecânicas, HV=20,6 GPa e KIc=5,8 MPa.m1/2, foram obtidas para a amostra sinterizada a 7,7 GPa/1500°C/5 min. Usando pó de Al como aditivo de sinterização, foi possível produzir um compósito de SiC-Al com densificação de 98% a 7,7 GPa/1000ºC/5 min, apresentando valor de dureza de 19,8 GPa. Em 7,7 GPa/1500ºC, tanto para o sistema SiC-Ti como SiC-Al, foram obtidos os melhores resultados, como densidade aparente de 3,29 g/cm3 e dureza de 21,5 GPa para o compósito SiC-TiC, e densidade aparente de 3,16 g/cm3 e dureza 22,28 GPa para o compósito SiC-Al2O3. Dessa forma, o uso de técnicas de processamento de materiais em condições extremas de pressão revelou-se uma abordagem promissora para a produção de compósitos à base de B4C e SiC altamente densificados, que são materiais de difícil sinterabilidade, quando são usadas técnicas convencionais de sinterização.; The main objective of this work was to explore the possibility of producing composites based on boron carbide or silicon carbide, through the combined use of sintering additives and processing under extreme pressure conditions, and thus obtain highly densified sintered products at lower temperatures and much shorter sintering times than conventionally required. A mixture of B4C and SiC powders with sintering additives (~10 wt% of: Co, Nb, W, Fe, Si, Ni, Ti, Al) was used to produce boron carbide and silicon carbide-based composites by high pressure processing (7.7 GPa) at different temperatures (800°C to 2000°C) and sintering dwell times of 5 and 30 min. The composition of the obtained phases, the sintered microstructure, the densification and the mechanical properties of the obtained parts, such as Vickers hardness and fracture toughness were evaluated. The combination of high pressure, relatively low temperature and short sintering times allowed the production, using a single-step sintering process, of a fully densified B4C-Si composite at 7.7 GPa/1000°C/30 min, without significant grain growth, presenting values of around 20 GPa and 6 MPa.m1/2 for Vickers hardness and KIc, respectively. For higher sintering temperatures (T ≥ 1200°C), B4C-SiC composites without Si residual phase were produced. The best mechanical properties, HV=20.6 GPa and KIc=5.8 MPa.m1/2, were obtained for the sample sintered at 7.7 GPa/1500°C/5 min. Using Al powder as a sintering additive, it was possible to produce a SiC-Al composite with a densification of 98% at 7.7 GPa/1000ºC/5 min, with a hardness value of 19.8 GPa. At 7.7 GPa/1500ºC, both for the SiC-Ti and SiC-Al systems, the best results were obtained, such as apparent density of 3.29 g/cm3 and hardness of 21.5 GPa for the SiC-TiC composite, and apparent density of 3.16 g/cm3 and hardness of 22.28 GPa for the SiC-Al2O3 composite. Thus, the use of materials processing techniques under extreme pressure conditions proved to be a promising approach to produce highly densified B4C and SiC-based composites, which are difficult to sinter materials when conventional sintering techniques are used.
2023-01-01T00:00:00Z