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Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS)

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Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS)

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Título Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS)
Autor Polidoro, Allan dos Santos
Orientador Campo, Leandra Franciscato
Data 2014
Nível Graduação
Instituição Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Instituto de Química. Curso de Química Industrial.
Assunto Corantes
Cromatografia gasosa : Espectrometria de massa
Resumo Este trabalho apresenta a implantação e a validação de uma metodologia analítica para a determinação de 3,3’-diclorobenzidina em amostras de água utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS). O trabalho foi desenvolvido em uma empresa de consultoria ambiental da região metropolitana de Porto Alegre. A extração do analito foi realizada por Extração em Fase Sólida (SPE), utilizando um cartucho de fase reversa contendo o grupo octadecil, C-18. O extrato obtido foi seco por um fluxo de nitrogênio e ressuspendido em diclorometano, para em seguida ser analisado. Os parâmetros avaliados no processo de validação foram a linearidade, a seletividade, a exatidão, a precisão, por meio da precisão intermediária e da repetitividade, e os limites de detecção e quantificação do método. Também foi avaliada a incerteza de medição, de forma a verificar a contribuição de diferentes fontes de incerteza. Na avaliação da seletividade, foi verificado que a matriz não possui substâncias eluindo na região do tempo de retenção da 3,3’-diclorobenzidina, de forma que o método foi considerado seletivo. Na análise da linearidade, foi construída uma curva analítica, utilizando cinco níveis de concentração, variando de 0,03 a 0,12 mg L-1. O coeficiente de correlação obtido foi de 0,9992, demonstrando uma boa linearidade. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,005 e 0,0016 mg L-1, respectivamente, que ficaram de acordo com o limite estipulado pela legislação vigente. Na verificação da precisão intermediária e da repetitividade, foram obtidos coeficientes de variação de 1,8 e 2,36%, respectivamente, ficando de acordo com o critério de aceitação empregado. A recuperação média obtida na análise da exatidão foi de 84,7%, que pode ser considerada satisfatória. Na estimativa da incerteza de medição, pode-se concluir que a utilização de um padrão de pureza elevada e a utilização de equipamentos volumétricos devidamente calibrados são os pontos críticos de controle durante a execução da metodologia analítica.
Tipo Trabalho de conclusão de graduação
URI http://hdl.handle.net/10183/102726
Arquivos Descrição Formato
000935562.pdf (1.317Mb) Texto completo Adobe PDF Visualizar/abrir

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