Síntese e caracterização de híbridos a base de sílica contendo aminas alifáticas e aromáticas

Abstract

Nesse trabalho foram sintetizados híbridos organo-inorgânicos à base de sílica contendo aminas aromáticas e alifáticas, usando-se os métodos sol-gel e enxerto nas sínteses. Os híbridos obtidos foram caracterizados usando-se isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de varredura e termoanálise no infravermelho. Alguns dos híbridos sintetizados mostraram potencialidade na adsorção de espécies químicas de interesse ambiental. Os híbridos sintetizados foram, difenilaminapropil sílica, p-anisidinapropil sílica, p-fenilenodiaminapropil sílica e o 7- amino-4-azaheptil sílica. A influência da presença de titânia na matriz inorgânica foi investigada para o híbrido difenilaminapropil sílica. Observou-se que a adição de titânia, embora reduza a porosidade do híbrido, melhora as propriedades de adsorção de compostos aromáticos nitrogenados. O híbrido 7-amino-4-azaheptil sílica apresentou características promissoras para a utilização como material adsorvente, tendo mostrado potencialidade para o uso na préconcentração de íons Fe (III) e Cu (II). Os materiais híbridos: difenilaminapropil sílica, p-anisidinapropil sílica, pfenilenodiaminapropil sílica, obtidos a partir do método sol-gel de síntese, foram também processados em altas pressões. A morfologia dos xerogéis híbridos foi estudada antes e após esse processamento, tendo sido possível avaliar os efeitos produzidos pela presença de orgânicos nas matrizes sólidas. O processamento em altas pressões mostrou-se adequado para densificação de materiais híbridos, evitando-se assim o uso de tratamento térmico que poderia levar a decomposição de orgânicos. Entretanto, foi observado que a presença dos grupos orgânicos nos poros inibe parcialmente a densificação, sendo que um mecanismo de inibição foi proposto. A densificação dos xerogéis híbridos depende não apenas da pressão aplicada, mas também da natureza do grupo orgânico presente nos poros.

In this work it was synthesized sílica based organo-inorganic hybrids containing aliphatic and aromatic amines, using the sol-gel and grafting methods. The obtained hybrids were characterized using nitrogen adsorption-desorption isotherms, scanning electron microscopy and infrared thermal analysis. Some hybrids presented potentiality to adsorb chemical species of environmental interest. The synthesized hybrids were biphenylaminepropyl silica, p-anisidinepropyl silica, p-phenylenediaminepropyl silica and 7-amine-4-azaheptyl silica. The influence of the presence of titania in the inorganic matrix was investigated for the biphenylaminepropyl silica hybrid. It was observed that the titania addition results in a porosity decreasing and in an improvement of adsorption properties for N-containing aromatic compounds. The 7-amine-4-azaheptyl silica hybrid presented promising characteristics as sorbent material, with potentiality to be used for Fe(III) and Cu(II) pre-concentration. The hybrid materials: biphenylaminepropyl silica, p-anisidinepropyl silica, pphenylenediaminepropyl silica obtained by the sol-gel synthesis method were also processed using high pressure. The hybrid xerogels morphology was studied before and after the high pressure processing, being possible to evaluate the effects of the organics in the solid matrix. The high pressure processing was satisfactory to compact hybrid materials, avoiding the thermal treatment which could result in organic decomposition. However, it was observed that the organic presence in the pores partially inhibits the compaction, and an inhibition mechanism was proposed. The hybrid xerogels compaction depends on the applied pressure and also on the organic group presented in the pores.