Preparação e caracterização da morfologia de membranas poliméricas

Abstract

A caracterização da morfologia de membranas é importante, seja para determinar sua aplicação mais adequada, seja para estudos da influência de parâmetros de preparação nas suas propriedades finais. Um método muito utilizado é a caracterização por análise de imagens obtidas por microscópio eletrônico de varredura tanto da superfície de topo quanto das seções transversais. O foco desse trabalho foi definir parâmetros representativos para a caracterização da morfologia de membranas por microscopia eletrônica de varredura associada a um analisador de imagens comercial e analisar a influência das condições de preparação pela técnica de inversão de fases por imersão-precipitação, através de uma análise qualitativa e quantitativa de tais parâmetros. Os parâmetros adotados para a quantificação foram o diâmetro de Feret, a área média e a relação de aspecto do poro; a assimetria, a irregularidade e a porosidade da membrana; a correlação de Pearson entre a posição do poro ao longo da espessura da membrana e sua área/relação de aspecto. Inicialmente, procedeu-se a análise de imagens procedentes de artigos para a validação da rotina desenvolvida para a quantificação dos parâmetros morfológicos. Os resultados obtidos foram semelhantes à quantificação proposta nos artigos e, no caso dos parâmetros não listados nos artigos, os resultados apresentaram similaridade à análise qualitativamente visual das imagens. Na segunda etapa, foi realizada a quantificação dos parâmetros para as micrografias de membranas preparadas em laboratório, permitindo a análise da influência da concentração da solução polimérica e do tempo de evaporação. Pela técnica de inversão de fases por imersão-precipitação, foi preparada uma membrana de poli(étersulfona) com solvente dimetiacetamida e o não-solvente água para cada combinação de condição. As condições de preparo das membranas avaliadas foram a concentração da solução de espalhamento, que foi variada em 8%, 10% e 15%, e o tempo de evaporação antes da imersão do banho de coagulação, que foi variado em 30 s, 60 s e 90 s. A camada de topo apresentou poros muito pequenos não detectáveis com o aumento disponível no microscópio eletrônico de varredura utilizado, portanto não foi possível analisá-la. A quantificação foi possível para as micrografias da seção transversal das membranas e, consequentemente, a influência das condições de preparo sobre os parâmetros definidos pode ser analisada.