Estudos de efeitos da dessolvatação do aerossol e adição de N2 ao ICP de argônio na técnica de ICP OES

Abstract

Na presente dissertação foi realizado um estudo com respeito à utilização de nebulizadores de alta eficiência para a introdução de soluções no plasma indutivamente acoplado (ICP), na espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A nebulização ultrassônica (USN) e a nebulização pneumática com dessolvatação do aerossol (PN/DES), esta associada ou não com membrana dessolvatadora, foram avaliadas para determinação direta de U, Th e Hf em amostras ambientais e geológicas. Melhores resultados foram obtidos usando-se USN, sendo os limites de detecção do U, Th e Hf 0,03, 0,01 e 0,01 μg g-1, respectivamente. Uma membrana de dessolvatação microporosa acoplada a um sistema de nebulização pneumática com dessolvatação do aerossol (PN/DES-MD) foi avaliada para a introdução da solução no ICP, para se investigar os efeitos causados pela remoção da água. Neste caso, a adição de uma pequena vazão de N2 como gás adicional no ICP de argônio foi avaliada em conjunto. Com a redução da carga de água no ICP o efeito do N2 aumentou, pois o N2 promove a dissociação de OH ou H-OH, melhorando a robustez do plasma. A precisão foi melhor com o uso da membrana de dessolvatação e, apesar da menor sensibilidade, a exatidão foi mantida usando-se PN/DES-MD e adição de N2. Através dos sinais de emissão de diversas linhas espectrais de argônio, medidos a diferentes distâncias da bobina de indução, foi concluído que as reações entre espécies iônicas de nitrogênio e argônio no ICP são espacialmente dependentes.

In the present study high efficiency nebulizers were evaluated for introducing solutions into the ICP, in inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Ultrasonic nebulization (USN) and pneumatic nebulization with aerosol desolvation (PN/DES), this one associated or not with a microporous membrane, were evaluated for introducing the sample solution into the ICP with the aim to determine U, Th and Hf in environmental and geological samples directly. Better results were obtained by using USN. By means of such nebulization, the limits of detection for U, Th and Hf were 0.03, 0.01, and 0.01 μg g-1, respectively. A microporous membrane associated with a pneumatic nebulizer/aerosol desolvation system (PN/DES-MD) was also evaluated for introducing the sample solution into the ICP in order to verify the effect caused by water removal. In this case, a low flow of N2 was added to the ICP, denoting that the addition of N2 promotes the dissociation of OH or H–OH species into the ICP, which improves the plasma robustness. Precision was better when the membrane desolvation was used. Despite the worst sensitivity, the accuracy was not degraded by using the membrane. The signals of several spectral lines of argon at different distances from the load coil suggested that reactions among argon and nitrogen ions species in the ICP are spatially dependent.