Desenvolvimento de métodos para determinação de elementos traço em sombra para área dos olhos e batom

Abstract

No presente estudo foi desenvolvido metodologia analítica para determinações de elementos traço (As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb e Hg) em sombra para área dos olhos e batom. As amostras de sombra e batom foram decompostas seguindo-se a metodologia recomendada pela EPA (Environmental Protection Agency) 3052, com alguma modificação, dependendo da matriz da sombra e batom analisados. Para melhor caracterizar essas matrizes, os elementos majoritários presentes foram determinados por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) ou espectrometria de emissão atômica (EEA). A metodologia para a determinação dos elementos traço foi desenvolvida mediante utilização da GF AAS, com exceção do Hg; este elemento foi determinado por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CV AAS). O uso de diferentes modificadores químicos e temperaturas de pirólise e atomização foram avaliados mediante utilização da GF AAS. A espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) foi também utilizada, para a validação da metodologia, mediante comparação das concentrações dos elementos determinadas por ambas às técnicas de medição. Foi feita análise estatística das concentrações determinadas e, de acordo com o teste t (t de student), os resultados obtidos mediante as duas técnicas de medição foram iguais a um nível de confiança de 95%. As poucas diferenças encontradas foram atribuídas à interferência da matriz, principalmente nas determinações por ICP OES (altas concentrações de elementos majoritários tais como Al, Fe, Mg e Ti foram encontradas nas amostras). Além disso, foram feitos testes de recuperação, seguindo a Resolução RE nº 899, de 29 de maio de 2003, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), e as recuperações obtidas estavam dentro do intervalo recomendado. Os limites de detecção de As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb (por GF AAS) e Hg (por CV AAS) são 0,32; 0,025; 0,16; 0,10; 0,025; 0,12; 0,035 e 0,10 μg g -1, respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado para a análise de sombra para a área dos olhos e batom de diferentes marcas e cores.

A method for trace elements (As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb e Hg) determination in eye shadow and lipstick was developed in the present study. The eye shadow and lipstick samples were decomposed following a method given by the EPA (Environmental Protection Agency) 3052, with some modification, depending on the matrix of the lipstick and eye shadow analyzed. In order to better characterize the eye shadow and lipstick matrices, major elements were measured by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) or atomic emission spectrometry (AES). The method for trace elements determination was developed by using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS), with the exception of Hg; this element was measured by cold vapor atomic absorption spectrometry (CV AAS). Several chemical modifiers and pyrolysis and atomization temperatures were investigated by using GF AAS. Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) was also used for method validation, whereas the trace elements concentrations found in the samples by using GF AAS and ICP OES were compared. The data were analyzed by using the t (student) test and it was observed that most trace elements concentrations measured by both techniques were not different at 95% confidence level. It was supposed that the few differences found were due to matrix interference, mainly in ICP OES (high concentrations of major elements such as Al, Fe, Mg and Ti were found in the samples). In addition, recovery tests were performed following the Resolução RE no 899, de 29 de maio de 2003, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), Brazil, whereas the recoveries were in the recommended range. The detection limits of As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb (using GF AAS) and Hg (using CV AAS) are 0.32, 0.025, 0.16, 0.10, 0.025, 0.12, 0.035 and 0.10 μg g-1, respectively. The developed method was used for analyzing eye shadow and lipstick of different colors and brands.