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Estabelecimento e validação de metodologia para quantificação de p-sinefrina em produtos derivados de citrus aurantium por cromatografia a gás

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Estabelecimento e validação de metodologia para quantificação de p-sinefrina em produtos derivados de citrus aurantium por cromatografia a gás

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Título Estabelecimento e validação de metodologia para quantificação de p-sinefrina em produtos derivados de citrus aurantium por cromatografia a gás
Outro título Development and validation of gas chromatography method for quantification of p-synephrine in Citrus aurantium
Autor Andrade, Adriana Santos
Orientador Limberger, Renata Pereira
Co-orientador Russowsky, Dennis
Data 2008
Nível Mestrado
Instituição Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Faculdade de Farmácia. Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas.
Assunto Citrus aurantium
P-sinefrina
Rutaceae
[en] P-synephrine
Resumo Citrus aurantium L. var. amara. (CA) é uma árvore pertencente à família Rutaceae que apresenta a amina adrenérgica p-sinefrina como principal constituinte de seus frutos. A p-sinefrina constitui-se uma feniletilamina similar em termos estruturais com a efedrina, principal alcalóide do gênero Ephedra (Ephedraceae). Em abril de 2004, após a proibição da utilização de suplementos alimentares contendo Ephedra e/ou efedrina pela agência americana FDA (Food and Drug Administration), suplementos conhecidos como "Ephedra-free", geralmente contendo CA associado com extratos de outras plantas, proteínas e aminoácidos, foram lançados no mercado internacional. A quantificação de p-sinefrina em produtos derivados de CA geralmente é realizada por cromatografia a líquido acoplada a detector de ultravioleta (CLAE/UV ou CLAE/DAD). A principal limitação desta metodologia devese a falta de especificidade. Um método apropriado para quantificação desta amina por extração em fase sólida (SPE) e cromatografia a gás acoplada com detector de ionização de chama (CG/DIC) e detector de massas (CG/EM) em produtos de origem vegetal ainda não se encontra disponível. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um novo procedimento mais seletivo para a quantificação e identificação de p-sinefrina em produtos derivados de CA por CG/DIC, seguido pela confirmação por CG/EM, após clean-up por SPE e derivação. Derivados trifluoroacetilados e oxazolidinas foram preparados, após reação com anidrido trifluoroacético e cicloexanona, e analisados por ressonância magnética nuclear (RMN 1H e 13C), CG/DIC e GC/EM. Cartuchos de troca iônica (SCX) e a cicloexanona apresentaram melhor desempenho como fase estacionária e reagente de derivação, respectivamente. O método de CG/DIC apresentou-se linear na faixa de concentração de 125-500 mg% (r=0,9997; R2= 0,9993; y = 535,11x-30063). A precisão intra-dia (expressa como DPR%) foi de 3,60% e a precisão inter-dias foi de 3,59%. A recuperação média estabelecida a partir do extrato de CA foi de 78,1 ± 3,64%. Melhor seletividade foi alcançada por confirmação do derivado oxazolidina de p-sinefrina por CG/EM. O método validado foi aplicado para a análise de psinefrina em derivados de CA como frutos, extrato e composto emagrecedor com resultados satisfatórios.
Abstract Citrus aurantium var. amara (CA) is a plant belonging to the Rutaceae family, characterized by the presence of adrenergic amine p-synephrine in its fruits. p- Synephrine is a phenyletilamine structurally similar to ephedrine, the main active component of plants of the genus Ephedra (Ephedraceae). After the ban of Ephedra and/or ephedrine in dietary supplements in April 2004 by FDA (Food and Drug Administration), "Ephedra-free" products generally containing CA associated with other herbs extracts, proteins, and aminoacids, gain the international market. The quantification of p-synephrine in products containing CA is currently out by HPLC/UV or HPLC/DAD analysis. The limit of this approach is that of lack in the specificity. An appropriated method to the quantification of this amine by solid phase extraction (SPE), gas chromatography method with flame ionization detection (GC/FID) and mass spectrometry detector (GC/MS) in herbal products, need to be developed. In this way, the aim of this study was to develop and validate a new procedure for quantification and identification of p-synephrine in CA products based on GC/FID followed by GC/MS confirmation analysis, after clean-up by solid phase extraction and derivatization. Trifluoroacetylated derivatives and oxazolidines were prepared after reaction with trifluoroacetic anhydride and cyclohexanone (CH), respectively, and were subjected to analysis by nuclear magnetic ressonance (NMR 1H and 13C), GC/FID and GC/MS. The results indicate that SCX stationary phase for SPE and CH agent afforded the best performance. The GC/FID method developed was validated and was found to be linear in the range of 125-500 mg% (r=0.9997; R2= 0.9993; y = 535,11x-30063). Intra-day precision (calculated as %R.S.D) was 3.60% and interday precision was 3.59%. Mean recovery from extract of CA was 78.1 ± 3.64%. The method selectivity was further improved by confirmation of oxazolidine derivative of p-synephrine by CG/MS. The validated method was applied to analysis in products containing CA like extract, fruits and weight loss preparation with satisfactory results.
Tipo Dissertação
URI http://hdl.handle.net/10183/15864
Arquivos Descrição Formato
000660865.pdf (1.089Mb) Texto completo Adobe PDF Visualizar/abrir

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