Multiresidue determination of pesticides in carrots using pressurized liquid extraction and gas chromatography with mass spectrometry detector

Abstract

Neste estudo, 14 agrotóxicos (captan, clorotalonil, deltametrina, dicloran, fention, folpete, iprodiona, linurom, malationa, prometrina, procloraz, procimidona, triclorfom e trifluralina) foram usados no desenvolvimento de um método multiresíduos (MRM), utilizando extração de cenouras com líquido pressurizado (PLE). A etapa de clean-up foi realizada por dispersão da matriz em fase sólida (MSPD), sendo testados como material dispersante o Florisil, XAD-4, XAD-7 e C18. Diclorometano, acetato de etila e acetona foram empregados como solventes para PLE, a 75 ºC e 1.500 psi. As recuperações dos analitos para cenouras liofilizadas ficaram na faixa de 70 a 133%. Entretanto, os percentuais de recuperação obtidos para as cenouras úmidas não foram satisfatórios (< 70%). Os coeficientes de determinação das curvas analíticas situaram-se na faixa de 0,9821 a 0,9997; os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) para os vários compostos investigados ficaram entre 0,0024-0,1968 mg kg-1 e entre 0,0072-0,5963 mg kg-1, respectivamente.

In this study, 14 pesticides (captan, chlorothalonil, deltamethrin, dicloran, fenthion, folpet, iprodione, linuron, malathion, prometryn, prochloraz, procymidone, trichlorphon and trifluralin) were employed for developing a multiresidue method (MRM) using pressurized liquid extraction (PLE). In situ clean-up was achieved using matrix solid phase dispersion (MSPD), where Florisil, XAD-4, XAD-7 and C18 were tested as dispersing material for carrot samples. Dichloromethane, ethyl acetate and acetone were used as solvents in a PLE unit at 75 ºC and 1,500 psi. Recovery was in the range of 70 to 133 %. Results obtained with wet carrots were not satisfactory, since most of the recovery values were below 70%. Determination coefficients of the analytical curves presented values between 0.9821 and 0.9970. Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for the various components varied from 0.0024 to 0.1968 mg kg-1, and 0.0072 to 0.5963 mg kg-1, respectively.