Bromine and Chlorine determination in cigarette tobacco using microwave-induced combustion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry

Abstract

A combustão iniciada com micro-ondas (MIC) foi aplicada para decomposição de amostras de tabaco de cigarro e subsequente determinação de bromo e cloro por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Massas de amostra de até 500 mg foram decompostas em frascos fechados e pressurizados com 20 bar de oxigênio. A combustão foi completada em menos de 30 s e os analitos foram absorvidos em solução diluída de (NH4)2CO3. A exatidão foi avaliada usando materiais de referência certificados e mediante a determinação utilizando ICP-MS. A concordância foi melhor do que 98% usando 50 mmol L-1 de (NH ) CO 4 2 3 como solução absorvedora e 5 min de refluxo. A temperatura durante a combustão foi superior a 1400 °C e o conteúdo de carbono residual nos digeridos após MIC foi menor que 1%. Até oito amostras podem ser decompostas simultaneamente. Limites de quantificação utilizando MIC e determinação por ICP OES foram de 12 e 6 µg g-1 para Br e Cl, respectivamente.

The microwave-induced combustion (MIC) was applied for cigarette tobacco samples digestion and further determination of bromine and chlorine by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Samples masses up to 500 mg were combusted in closed vessels using 20 bar of oxygen. Combustion was complete in less than 30 s and analytes were absorbed in diluted (NH4)2CO3 solution. Accuracy was evaluated using certified reference materials with similar matrix composition and comparison with results obtained using ICP-MS. The agreement was better than 98% using 50 mmol L-1 (NH4)2CO3 as absorbing solution and 5 min of reflux. Temperature during combustion was higher than 1400 °C and the residual carbon content in digest obtained after MIC was lower than 1%. Up to eight samples could be processed simultaneously and a single absorbing solution was suitable for both Br and Cl. Limit of quantification by MIC and further ICP OES determination was 12 and 6 μg g-1 for Br and Cl, respectively.