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Estudo morfológico e cinético de nanocompósitos de PP/TiO2 obtidos a partir da mistura no estado fundido ou por método sol-gel in situ

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Estudo morfológico e cinético de nanocompósitos de PP/TiO2 obtidos a partir da mistura no estado fundido ou por método sol-gel in situ

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Título Estudo morfológico e cinético de nanocompósitos de PP/TiO2 obtidos a partir da mistura no estado fundido ou por método sol-gel in situ
Autor Silva, Rodrigo Pinheiro da
Orientador Oliveira, Ricardo Vinicius Bof de
Data 2013
Nível Doutorado
Instituição Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais.
Assunto Cristalização
Polipropileno
Tetrabutóxido de titânio
[en] Avrami
[en] Crystallization
[en] Kinetics
[en] Morphology
[en] Polypropylene
[en] Titanium tetrabutoxide
Resumo Este trabalho investigou a influência do TiO2 em diferentes concentrações pelo processo convencional e sol-gel in situ. Essa avaliação foi baseada no efeito do TiO2 na cinéticas de formação do TiO2 a partir do precursor tetrabutóxido de titânio Ti(OBu)4, análises térmicas de degradação e cristalização, microscopia óptica de luz polarizada, morfologias, grau de cristalinidade por difração de raios-X, fotocalorimetria, comportamento viscoelástico, visando novos métodos e aplicações na indústria. Na cinética de conversão ficou evidenciado que para 10 min e 250°C o rendimento da reação foi maior. Na cinética de degradação o nanocompósito de PP/TiO2b1,5 demonstrou ter a maior estabilidade térmica. O ajuste linear a partir do modelo de FWO permitiu calcular a energia de ativação para entender o mecanismo de degradação e o método foi satisfatório onde os valores de α demonstraram um R2 de aproximadamente 0,998. A energia de ativação apresentou variações por causa da dispersão das nanopartículas e diferentes mecanismos de degradação. Para os dois sistemas estudados a adição das nanopartículas aumentaram a temperatura de cristalização e grau de cristalinidade pelo efeito nucleante. A nucleação e o crescimento dos cristais também foram afetados, como apontados no DSC e MOLP. Pode ser demonstrado por TEM que o nanocompósito de PP/TiO2b1,5 pode dispersar melhor a nanocarga quando comparado aos outros nanocompósitos. Na MOLP ficou evidenciado que a presença de TiO2 provocou a formação de mais sítios de nucleação e um crescimento heterogêneo de cristais quando comparado ao PP puro. Tanto o PP puro quanto os nanocompósitos obtidos pelos dois sistemas apresentaram os mesmos picos nos mesmos 2θ identificando então, os mesmos planos cristalinos, sem mudança no polimorfismo, mas heterogeneidade no tamanho dos cristais foi identificada. O aumento da rigidez nos nanocompósitos foi mais pronunciado acima de 100°C e na Tg houve uma queda para o sistema sol-gel in situ quando comparado ao PP puro. Com a adição de TiO2 os nanocompósitos para os dois sistemas apresentaram maior fluxo de calor com incidência da radiação UV sendo mais significativo para o nanocompósito de PP/TiO2b2,5 pelo TiO2 apresentar maior difusividade térmica em relação ao PP.
Abstract This work aimed to investigate the influence of TiO2 in several concentrations by conventional and sol-gel in situ process. This evaluation was based on the formation kinetics of TiO2 from titanium tetrabutoxide (Ti(OBu)4) precursor, degradation and crystallization thermal analysis, polarized optical light microscopy, transmission electronic morphology and degree of crystallinity by X-ray diffraction, photocalorimetry, viscoelastic behavior, looking for new methods and applications in industry. In the conversion kinetics was shown that for 10 min and 250°C, the reaction yield was higher. In the degradation kinetics of the nanocomposite of PP/TiO2b1,5 proved to have the highest thermal stability. The linear fit from FWO model allowed us to calculate the activation energy to understand the degradation mechanism and the method was satisfactory where the values of α showed R2 of approximately 0,998. The activation energy was varied because of the dispersion of nanoparticles and different degradation mechanisms. For the two systems studied the addition of nanoparticles increased the crystallization temperature and degree of crystallinity by nucleating effect. The nucleation and crystal growth were also affected, as indicated in the DSC and MOLP. It can be shown by TEM that the nanocomposite of PP/TiO2b1,5 could disperse better when compared to other nanocomposites. In MOLP evidenced that the presence of TiO2 caused the formation of more nucleation sites and heterogeneous crystal growth when compared to pure PP. Both the pure PP and nanocomposite obtained by two systems showed the same peaks at 2θ with the same crystal planes, without changing the polymorphism, but heterogeneity in size of the crystals was identified. The increased stiffness in the nanocomposites was more pronounced above 100°C and there was a decrease in the Tg for the sol-gel in situ system when compared to pure PP. With the addition of TiO2 the nanocomposites for both systems had higher heat flux to UV radiation incidence being more significant for the nanocomposite of PP/TiO2b2,5 by TiO2 present at greater thermal diffusivity compared to PP.
Tipo Tese
URI http://hdl.handle.net/10183/78766
Arquivos Descrição Formato
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