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Caracterização de bio-óleo da pirólise da palha de cana de açúcar usando fracionamento em sistema pressurizado e cromatografia gasosa mono e bidimensional com detector de espectrometria de massas com analisador quadrupolar

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Caracterização de bio-óleo da pirólise da palha de cana de açúcar usando fracionamento em sistema pressurizado e cromatografia gasosa mono e bidimensional com detector de espectrometria de massas com analisador quadrupolar

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Título Caracterização de bio-óleo da pirólise da palha de cana de açúcar usando fracionamento em sistema pressurizado e cromatografia gasosa mono e bidimensional com detector de espectrometria de massas com analisador quadrupolar
Autor Cunha, Michele Espinosa da
Orientador Caramão, Elina Bastos
Co-orientador Freitas, Lisiane dos Santos
Data 2013
Nível Doutorado
Instituição Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Química.
Assunto Bio-óleo
Cromatografia gasosa acoplada a espectrômetro de massa
Palha de cana de açúcar
Pirólise
Resumo Este trabalho descreve a utilização de GC×GC/qMS para a caracterização de bio-óleo obtido a partir da pirólise de palha de cana-de-açúcar e de suas frações resultantes do fracionamento usando solventes pressurizados. É o primeiro uso desta técnica com analisador quadrupolar para a caracterização de bio-óleo. A GC×GC/qMS aliada a algumas ferramentas computacionais, permitiu a identificação e classificação dos compostos de acordo com diversos fatores como a classe química, o número de átomos de carbono, o número de substituintes na cadeia carbônica, o massa molecular e os picos principais no espectro de massas. Utilizou-se também o sistema de LTPRI (índice de retenção linear com temperatura programada) para a confirmação da identificação de alguns dos compostos no bio-óleo e nas frações. Verificou-se um número total de 331 compostos tentativamente identificados no bio-óleo bruto e destes 166 foram confirmados por identificação LTPRI, em sua maioria compostos polares. A análise quantitativa comprovou que o bio-óleo de palha de cana-de-açúcar estudado é composto majoritariamente por fenóis (2-metilfenol, 3,4-dimetilfenol e 4-metilcatecol), além de aldeidos (4-hidróxibenzaldeído e siringaldeído), os quais após o fracionamento puderam ter suas concentrações determinadas na amostra de forma inequívoca pela técnica de cromatografia gasosa. O passo de fracionamento promoveu uma melhor seletividade dos compostos nas frações, permitindo a identificação de um maior número de compostos, assim como suas quantificações.
Abstract This work describes the use of GC×GC/qMS for the characterization of bio-oil from the pyrolysis of sugar cane straw and its fractions using pressurized solvent fractionation. This is the first use of this technique for a bio-oil characterization. The GC×GC/qMS allied to some computational tools, allowed the identification and classification of the compounds according manyfactors as chemical class, number of carbons, number of substituents in the carbonic side chain, molecular weight and main peaks in the mass fragmentation spectra. It was used also the LTPRI (linear-temperature-programmed retention index) system for the confirmation of identification of some of the compounds in the bio-oil and fractions. It was found a total number of 331 compounds tentatively identified in the crude bio-oil and 166 were confirmed by LTPRI identification, mostly polar compounds. The quantitative analysis showed that the bio-oil of sugar cane straw is composed mainly by phenols (Phenol, 2-methyl, Phenol, 3,4-dimethyl and Catechol, 4-methyl) and also by the aldehydes Benzaldehyde (4-hydroxy and Syringaldehyde), which after fractionation might have their concentrations determined in the sample so unequivocal by gas chromatography. The step of fractionation stimulated a better selectivity of the compounds in the fractions, permitting the identification of a larger number of compounds, as well as their concentrations.
Tipo Tese
URI http://hdl.handle.net/10183/98120
Arquivos Descrição Formato
000922053.pdf (4.383Mb) Texto completo Adobe PDF Visualizar/abrir

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