Estratégias analíticas para determinação sequencial de metais em vinhos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por chama

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvido e otimizado um método para determinação sequencial rápida por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por chama (HR-CS FS-FAAS) de metais em amostras de vinhos, produzidos em diferentes regiões do Brasil. As amostras foram obtidas de 8 regiões brasileiras diferentes: Serra Gaúcha, Vale dos Vinhedos, Pinto Bandeira, Campos de Cima da Serra, Campanha Gaúcha, Serra Catarinense, Oeste do Paraná e Vale do São Francisco. Os elementos avaliados foram: Be, Ca, Co, Cu, K, Li, Mn, Na, Rb e Sr. Estes metais têm grande importância nas propriedades organolépticas do vinho, assim como para produção de uvas de qualidade. A validação do método foi feita pelo estabelecimento de curvas de calibração, realização de ensaios de recuperação e comparação dos resultados encontrados por HR-CS FS-FAAS com aqueles obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Padrões aquosos foram utilizados para a calibração e o coeficiente de correlação encontrado, para todos os analitos avaliados, foi maior que 0,9994. A partir das curvas de calibração os limites de detecção foram calculados para cada elemento: 44 μg L-1 para Cu, 5,0 μg L-1 para Li, 20 μg L-1 para Rb, 42 μg L-1 para Mn, 58 μg L-1 para Co, 15 μg L-1 para Sr, 23 μg L-1 para Be, 0,90 mg L-1 para Na, 4,4 mg L-1 para K e 0,92 mg L-1 para Ca. Ensaios de recuperação para cada analito foram realizados, encontrando recuperações entre 91 e 111%. A partir dos resultados encontrados, fazendo-se uso das técnicas de reconhecimento de padrões Análise por Componentes Principais (PCA) e Análise por Agrupamento Hierárquico (HCA) foi observada a formação de 7 grupos distintos, quando empregados os teores de K, Mn, Rb e Sr, dentre os 8 grupos (regiões do Brasil) avaliados. Com este conjunto de informações, portanto, é possível o monitoramento de fraudes e da qualidade do vinho produzido em cada região produtora.

In this work a method has been developed for the determination of metals in wine samples, produced in different regions of Brazil, using high-resolution continuum source fastsequential flame atomic absorption spectrometry (HR-CS FS-FAAS). The samples were obtained from eight different regions: Serra Gaúcha, Vale dos Vinhedos, Pinto Bandeira, Campos de Cima da Serra, Campanha Gaúcha, Serra Catarinense, Oeste do Paraná e Vale do São Francisco. The investigated elements were: Be, Ca, Co, Cu, K, Li, Mn, Na, Rb and Sr. These metals are important for the organoleptic properties of wine and for the production of grapes. The method was validated by recovery tests and comparison between the results obtained by HR-CS FS-FAAS and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). Aqueous standards were used for calibration and the correlation coefficient found was higher than 0.9994 for all investigated elements. The detection limits were calculated from the calibration curves for each analyte: 44 μg L-1 for Cu, 5.0 μg L-1for Li, 20 μg L-1 for Rb, 42 μg L-1 for Mn, 58 μg L-1 for Co, 15 μg L-1 for Sr, 23 μg L-1 for Be, 0.90 mg L-1 for Na, 4.4 mg L-1 for K and 0.92 mg L-1 for Ca. The recovery tests showed results between 91 and 111%. After method validation the samples were evaluated. With the results obtained and using pattern recognition techniques Principal Component Analysis (PCA) and Hierarchical Cluster Analysis (HCA) was possible to find seven different groups, evaluating K, Mn, Rb and Sr concentration values, among the eight original groups (Brazilian regions) evaluated. Finally, using all the information obtained in this work, it’s possible to control frauds and the wine produced quality.