Desenvolvimento de melhorias no processo de provisão de ensaios de proficiência por comparação interlaboratorial

Abstract

Esta tese apresenta uma contribuição para a melhoria do processo de desenvolvimento e execução de Ensaios de Proficiência (EP) por comparação interlaboratorial. Este tema está diretamente relacionado ao desenvolvimento de qualidade nos processos analíticos de laboratórios, de forma a ampliar a confiabilidade de resultados emitidos por estas entidades. Desta forma, os objetivos desta tese são: (i) Identificar e compreender os principais aspectos conceituais relacionados com o desenvolvimento de EP, levantando as principais lacunas teóricas acerca deste tema; (ii) Analisar a relação existente entre a realização de EP, validação de métodos e a estimativa da incerteza de medição de ensaios e calibrações realizadas em laboratórios; (iii) Investigar a relação entre o desenvolvimento de EP e conhecimentos utilizados na gestão dos projetos das comparações interlaboratoriais; (iv) Propor e aplicar uma sistemática para identificar parâmetros representativos para execução de testes de homogeneidade conduzidos em EP; (v) Analisar a influência do tipo de distribuição de probabilidade na avaliação de desempenho de laboratórios quando se trabalha com valor de consenso baseado nos dados dos participantes das rodadas de EP. Como resultados, foi possível: a identificação da relação de causa e efeito entre EP, validação de métodos e estimativa da incerteza de medição; a identificação de áreas de melhoria na gestão de projetos de EP, destacando-se a gestão de riscos e custos; o desenvolvimento de uma sistemática para selecionar variáveis em testes de homogeneidade e estabilidade de EP, sendo apoiada pela técnica de análise de componentes principais; e, por fim, a identificação do impacto do coeficiente de curtose e tipo de distribuição de probabilidade em EP que utilizam avaliação de desempenho através de valor de consenso entre os laboratórios participantes da comparação, bem como comprovação da equivalência de dois métodos robustos de análise de desempenho em EP.

This thesis presents a contribution to improve the development and implementation of Proficiency Testing (PT) for laboratory comparison. This is directly related to quality development in laboratories, in order to increase the reliability of results issued by these entities. The objectives of this thesis are: (i) Identify and understand the main conceptual aspects related to the development of PT, finding the main theoretical gaps on this subject; (ii) analyze the relationship between PT, method validation and estimation of the uncertainty of measurement performed in laboratories; (iii) To investigate the relationship between the development of PT and knowledge used in the project management of interlaboratory comparisons; (iv) To propose and implement a method for identifying representative variables for performing homogeneity and stability tests conducted in PT; (v) analyze the influence of type of probability distribution in laboratories performance evaluation when consensus value based on data from participants are used. As results, it was possible: to identify the cause and effect between PT, methods validation and estimation of uncertainty measurement; to identify areas for improvement in the PT projects, mainly costs and risk management; to develop a method for selecting variables in homogeneity and stability tests using principal component analyses technique and; to identify the impact of kurtosis coefficient and type of the probability distribution in PT that use performance evaluation by consensus value between the participating laboratories, as well as verification of the equivalence of two robust methods used to assess laboratories performance in PT.