Validação de método para determinação de bifenilas policloradas em águas por GC-MS
dc.contributor.advisor | Cardozo, Nilo Sérgio Medeiros | pt_BR |
dc.contributor.author | Pizzatto, Antônio Henrique | pt_BR |
dc.date.accessioned | 2018-03-30T02:32:15Z | pt_BR |
dc.date.issued | 2018 | pt_BR |
dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/10183/174173 | pt_BR |
dc.description.abstract | Dentre o grupo de 12 substâncias tóxicas definidas pela Convenção de Estocolmo em 2001, as Bifenilas Policloradas representam uma classe de compostos de origem antropogênica amplamente difundida desde o final da década de 30 nos EUA quando sua aplicação como óleo isolante para transformadores começou através de uma mistura comercial de nome Ascarel. Uma série de relatos na literatura indicam seus efeitos toxicológicos uma vez que apresentam caráter bioacumulativo. Alterações neurocomportamentais de recém-nascidos, hepatoxicidade, bronquite e edemas são alguns dos sintomas relatados por exposição humana a estas substâncias. Uma das medidas de controle das PCBs em território nacional ocorre através da resolução 396 da CONAMA de 2008 que estabelece um valor máximo permitido de 0,5 μ L-1 para estes compostos em água de consumo humano. No entanto, os métodos de análise de PCBs para quantidades tão pequenas como as da referida resolução ainda não estão bem estabelecidas. Neste contexto, o presente trabalho apresenta um estudo de validação para determinação destas substâncias em matriz aquosa através da técnica de Cromatografia Gasosa com Espectrometria de Massas. Para tal objetivo, configurou-se uma corrida cromatográfica de aproximadamente 8,5 minutos utilizando uma coluna de 10 metros. O método programado para monitorar íons referentes a 21 congêneres de PCBs oriundos de uma solução de referência certificada, baseou-se nos espectros do banco de dados do NIST. A curva de calibração foi elaborada a partir da análise de soluções cujas concentrações encontram-se em uma faixa de trabalho que visa o atendimento a resolução 396 e sua linearidade verificada por gráficos de faixa linear. Os limites de detecção e quantificação do método atestados por 10 medidas do branco e a recuperação do método avaliada na etapa de preparo da amostra através da extração líquida. A precisão foi verificada a partir de medições do ponto intermediário da curva de forma sequencial e em dias diferentes e a robustez analisada pela mudança deliberada de um dos parâmetros do método. O método mostrou-se capaz de permitir a determinação de compostos PCBs em amostras de águas com limite de quantificação que atende às especificações legais. Os espectros de massa demonstraram a boa seletividade da técnica quanto a análise dos parâmetros de interesse e a curva de calibração retornou valores para o coeficiente de determinação todos acima de 0,99. Obteve-se dados satisfatórios com relação a análise de precisão, uma vez avaliada pela dispersão das medições da solução de 4 ppb, e a recuperação apresentou valores para todos os congêneres dentro da faixa de aceitação. Por fim, a robustez apresentou uma dispersão máxima de 7,8% nas medições dos padrões, apesar da queda na sensibilidade do método. | pt_BR |
dc.format.mimetype | application/pdf | |
dc.language.iso | por | pt_BR |
dc.rights | Open Access | en |
dc.subject | Engenharia química | pt_BR |
dc.title | Validação de método para determinação de bifenilas policloradas em águas por GC-MS | pt_BR |
dc.title.alternative | Validação de método para determinação de bifenilas policloradas em águas por comatografia gasosa acoplada com detector de captura de elétrons | pt_BR |
dc.type | Trabalho de conclusão de graduação | pt_BR |
dc.identifier.nrb | 001063074 | pt_BR |
dc.degree.grantor | Universidade Federal do Rio Grande do Sul | pt_BR |
dc.degree.department | Escola de Engenharia | pt_BR |
dc.degree.local | Porto Alegre, BR-RS | pt_BR |
dc.degree.date | 2018 | pt_BR |
dc.degree.graduation | Engenharia Química | pt_BR |
dc.degree.level | graduação | pt_BR |
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