Influência da rota de síntese nas propriedades do SrTiO3

Abstract

O estudo e o desenvolvimento de óxidos do tipo perovskita tem atraído grande interesse devido à variedade de rotas de síntese possíveis e a possibilidade de arranjos de elementos que resultam em materiais com diferentes composições. Neste trabalho o óxido do tipo perovskita SrTiO3 foi sintetizado através de quatro rotas e as propriedades dos materiais foram comparadas para compreender como a síntese pode influenciar as propriedades do material obtido. As rotas de síntese avaliadas são: i) complexação polimérica (método Pechini), ii) método solvotermal em meio básico com utilização de polivinilpirrolidona (PVP) e etileno glicol (EG) como agentes complexantes, iii) solvotermal em meio ácido com utilização de ácido cítrico (AC) como agente complexante, adicionalmente ao PVP e o EG e iv) solvotermal em meio ácido com utilização de ácido cítrico (AC) como agente complexante, adicionalmente ao PVP e o EG com precipitação com acetona antes do tratamento térmico. Os produtos sintetizados foram tratados termicamente a 450, 600 e 750 °C e caracterizados por difração de raio X, microscopia eletrônica de varredura, de transmissão e de transmissão com alta resolução, espectroscopia na região do UV-Vis e de infravermelho e determinação de área superficial pelo método BET. Todas as rotas propostas mostraram eficiência para a síntese da perovskita SrTiO3 com características semelhantes. Uma das rotas apresentou uma pequena diferença nas características ópticas que está relacionada, provavelmente, ao tamanho de partícula obtida nesta rota específica. Estruturalmente, foi observado diferença nos produtos sintetizados. E, é bastante possível que as divergências observadas nas amostras estudadas estejam relacionadas à quantidade e tipo dos agentes complexantes envolvidos em cada rota de síntese.

The study and development of perovskite oxides has attracted great interest due to the variety of possible synthesis routes and the possibility of element arrangements that result in materials with different compositions. In this work the perovskite oxide SrTiO3 was synthesized through four routes and the material properties were compared to understand how the synthesis can influence the properties of the obtained material. The synthesis routes evaluated are: i) polymeric complexation (Pechini method), ii) solvothermal method in basic medium using polyvinylpyrrolidone (PVP) and ethylene glycol (EG) as complexing agents, iii) solvothermal method in acidic medium using acid citric (CA) as a complexing agent, in addition to PVP and EG and iv) solvothermal in an acidic medium using citric acid (CA) as a complexing agent, in addition to PVP and EG with precipitation with acetone before heat treatment. The synthesized products were heat-treated at 450, 600 and 750 °C and characterized by X-ray diffraction, high resolution scanning, transmission and transmission electron microscopy, UV-Vis and infrared spectroscopy and surface area determination by the BET method. All proposed routes showed efficiency for the synthesis of perovskite SrTiO3 with similar characteristics. One of the routes showed a small difference in optical characteristics that is probably related to the particle size obtained in this specific route. Structurally, a difference was observed in the synthesized products. And, it is quite possible that the divergences observed in the studied samples are related to the quantity and type of complexing agents involved in each synthesis route.