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Desenvolvimento de metodologias analíticas para a especiação química de arsênio e determinação de elementos traço em arroz

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Desenvolvimento de metodologias analíticas para a especiação química de arsênio e determinação de elementos traço em arroz

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Título Desenvolvimento de metodologias analíticas para a especiação química de arsênio e determinação de elementos traço em arroz
Autor Fraga, Marcus Vinícius Barcellos de
Orientador Pozebon, Dirce
Data 2013
Nível Mestrado
Instituição Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Química.
Assunto Arroz
Arsênio : determinação
Elementos-traço : Determinação
Resumo Neste estudo foi desenvolvida metodologia analítica para análise de especiação química de arsênio, fazendo-se pré-concentração de espécies do elemento mediante aprisionamento criogênico e determinação por espectrometria de absorção atômica associada à geração de hidretos (HG-CT-AAS). As espécies determinadas foram arsênio inorgânico (iAs), ácido monometilarsênio (MMA) e ácido dimetilarsênio (DMA), cujos limites de detecção foram 0,15; 0,2 e 0,5 μg L-1, respectivamente. A metodologia desenvolvida foi aplicada para análise de especiação química de arsênio em arroz integral, onde foram detectados iAs e DMA, cujas concentrações encontradas foram 70,8 ±0,3 ng g-1 e 54,9 ± 9,2 ng g-1, respectivamente. A determinação das espécies inorgânicas de arsênio foi realizada por HG-AAS, sendo as espécies As(III) e As(V) quantificadas no arroz, cujas concentrações de As(III) e As(V) encontradas foram 44,5 ± 0,5 ng g -1 e 26,3 ± 0,3 ng g-1, respectivamente. Além disso, foram determinados elementos traço em diferentes tipos de arroz, incluindo As, Pb e Cd que são controlados em alimentos pela legislação brasileira. Foram analisadas amostras de diferentes cultivares (agulhinha, branco e cateto), de diferentes processamentos (polido, integral, parboilizado) e de diferentes formas de cultivo (orgânico, biodinâmico e convencional). As amostras foram moídas em moinho criogênico, peneiradas (em malha de 0,08 mm) e decompostas para a determinação de Cd, Pb, Tl, Sn, Sb, Co, Cu, Mn, Se e Zn por ICP-MS (espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado); Cr, Ni e Mo por ICP OES (espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado); As por HG-AAS (geração de hidretos associada à espectrometria de absorção atômica) e HG-ICP OES (geração de hidretos associada a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado) e Hg por CV-ICP OES (geração de vapor associada à espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado). Para a determinação de As e Hg foram também preparadas suspensões das amostras de arroz, para posterior determinação desses elementos por HG-AAS e/ou ICP OES. As concentrações de As, Cd e Pb encontradas no arroz estão de acordo com a legislação brasileira. Concentrações relativamente baixas de Tl, Sb e Ni foram encontradas em todas as amostras analisadas. Arsênio, Cd, Pb, Zn, Mn e Cu foram encontrados em maiores concentrações no arroz integral, sugerindo a prevalência desses elementos no farelo do arroz. Por outro lado, no arroz parboilizado foram encontradas as menores concentrações de Pb, Mo, Cr, Se e Co.
Abstract A method for chemical speciation of arsenic was developed in the present study. Arsenic species were preconcentrated by cryogenic trapping prior to their determination by atomic absorption spectrometry associated with hydride generation (HG-CT-AAS). Inorganic arsenic (iAs), monometilarsenicacid (MMA) and dimetilarsenic acid (DMA) were determined, whose detection limits were 0.15, 0.2 and 0.5 μg L-1, respectively. The methodology was applied for As speciation in rice where iAs e DMA where detected, whose concentrations found were 70.8 ± 0.3 ng g -1 and 54.9 ± 9.2 ng g-1, repectively. The determination of inorganic arsenic species was carried out by HG-AAS whereas As(III) and As(V) were detected in the analyzed rice sample. The As(III) and As(V) concentrations found were 44,5 ± 0,5 ng g -1 and 26,3 ± 0,3 ng g-1, respectively. In addition, trace elements were determined in different types of rice, including As, Pb and Cd that are controlled by the Brazilian legislation. Samples of rice from different cultivars as well as from different processing (polished, brown and parboiled rice) and cultivation (organic, biodynamic and conventional) were analyzed. The rice samples were ground in a cryogenic mill, sieved (mesh of 0.08 mm) and acid digested for the determination of Cd, Pb, Tl, Sn, Sb, Co, Cu, Mn, Se and Zn by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry), and Cr, Ni and Mo by ICP OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry). Arsenic was determined by using hydride generation associated with atomic absorption spectrometry (HG-AAS) and hydride generation associated with inductively coupled plasma optical emission spectrometry (HG-ICP OES), whereas Hg was by cold vapor associated with inductively coupled plasma optical emission spectrometry (CV-ICP OES). Slurry of the rice samples were prepared for the determination of As and Hg. Arsenic was also determined in the solutions of the digested samples. The As, Cd and Pb concentratios found in the rice samples were in accordance with the Brazilian legislation. Low concentrations of Tl, Sb and Ni were found in all samples. Arsenic, Cd, Pb, Zn, Mn and Cu were found in highest concentrations in brown rice, suggesting the prevalence of these elements in the bran of the rice grain. Moreover, Pb, Mo, Cr, Se and Co were found in lower concentrations in parboiled rice.
Tipo Dissertação
URI http://hdl.handle.net/10183/80416
Arquivos Descrição Formato
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